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流動光化學(xué)、固體試劑和在線核磁相結(jié)合

點(diǎn)擊次數(shù):1052 發(fā)布時間:2019/4/23
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能否通過將傳統(tǒng)釜式工藝轉(zhuǎn)變?yōu)榱鲃踊瘜W(xué)工藝來避免?又如何解決使用固體催化劑進(jìn)行反應(yīng),而易引起反應(yīng)器的堵塞?今天,我們就來聊聊這兩件事。 

 

2018年10月,康寧歐洲技術(shù)中心的科學(xué)家Clemens R. Horn博士和Janssen Research and Development的科學(xué)家一起在J. Org. Chem上發(fā)表了一篇關(guān)于可見光參與的根岸偶聯(lián)反應(yīng)的文章(DOI: 10.1021/ acs.joc.8b02358),該方法與傳統(tǒng)的根岸偶聯(lián)反應(yīng)相比有著更廣泛的應(yīng)用,能夠?yàn)樗幬锖Y選提供更多的候選化合物。

表1.使用Corning G1反應(yīng)器對化合物4進(jìn)行條件篩選

 

首先,作者使用Vaportec反應(yīng)器對化合物4進(jìn)行了合成(表1),該反應(yīng)器能夠提供800 mg/h的產(chǎn)能,可以對前期的反應(yīng)工藝條件進(jìn)行篩選,但該反應(yīng)器無法滿足臨床生物研究所需的更高產(chǎn)能。因此,作者使用Corning G1光化學(xué)反應(yīng)器來對該反應(yīng)的產(chǎn)能進(jìn)行進(jìn)一步提升。

 

根岸偶聯(lián)反應(yīng)由兩步反應(yīng)構(gòu)成,首先固體鋅與芳基鹵代物反應(yīng)形成有機(jī)鋅試劑,然后再與鹵代物進(jìn)行偶聯(lián)形成有機(jī)鋅試劑,這一步?jīng)Q定了該反應(yīng)的整體結(jié)果。

 

由于有機(jī)鋅試劑在空氣中不穩(wěn)定,為了縮短反應(yīng)時間,作者使用在線核磁實(shí)時監(jiān)控有機(jī)鋅試劑的形成(圖1),并對兩步反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置和在線核磁監(jiān)測系統(tǒng)進(jìn)行了整合(圖2)。

圖1.NMR監(jiān)控化合物2的形成

圖2. 初始連續(xù)流裝置示意圖

 

通過該實(shí)驗(yàn)裝置對化合物4進(jìn)行了條件篩選(表1),將化合物4的產(chǎn)能由0.8 g/h提升到5.6 g/h(表2)。

表2.化合物4在不同反應(yīng)器中產(chǎn)能的比較

 

為了避免由于鋅的消耗導(dǎo)致反應(yīng)液回流進(jìn)鋅柱情況的發(fā)生,作者將反應(yīng)裝置進(jìn)行了改進(jìn)(圖3)。通過在反應(yīng)器前端加裝針閥,用來控制進(jìn)口的壓力,使其始終大于反應(yīng)器內(nèi)部的壓力,避免了反應(yīng)液回流進(jìn)鋅柱情況的發(fā)生。

圖3. 優(yōu)化后的連續(xù)流裝置示意圖

 

此外,通過加裝質(zhì)量流量計可以用來觀察進(jìn)入光化學(xué)反應(yīng)器之前有機(jī)鋅溶液的準(zhǔn)確流速,同時質(zhì)量流量計可以在線測量反應(yīng)液的密度。由于有機(jī)鋅溶液的密度(1.022 g/mL)高于原料溶液的密度(0.959 g/mL),因此,在核磁不能提供有效信息時密度可以作為額外的參數(shù)。

表3.化合物8的實(shí)驗(yàn)條件篩選

 

作者使用改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置對化合物8的合成進(jìn)行了條件篩選(表3),并使用條件6對該反應(yīng)進(jìn)行了放大,使用Corning G1光化學(xué)反應(yīng)器的產(chǎn)能相比使用Vaportec反應(yīng)器而言提高了10多倍(圖4)。

圖4.化合物8在不同反應(yīng)器下的產(chǎn)能對比

 

因此,該反應(yīng)在理想狀態(tài)下每天能夠提供82-270 g的產(chǎn)品,未來通過自動化系統(tǒng)可以將該工藝直接應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

 

 

小結(jié):

作者對可見光參與的根岸偶聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行了放大,能夠?yàn)榕R床藥物試驗(yàn)提供更多的潛在藥物。

該方法展示了微反應(yīng)器可以和其他形式的反應(yīng)裝置相組合,保證整個工藝的連續(xù)化。

利用在線核磁和密度對有機(jī)鋅試劑的監(jiān)測均取得了良好的效果。

康寧光化學(xué)反應(yīng)器易于放大生產(chǎn),解決傳統(tǒng)光化學(xué)反應(yīng)放大的難題。

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